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動物性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的測定 SPE-UPLC-MS/MS法

       硝基咪唑類藥物是畜禽飼料中常用的抗原蟲感染及抗菌藥，并有促進生長的作用，但是該藥物及其某些代謝物對哺乳動物具有致癌、致畸、致突變作用和遺傳毒性，飼料中硝基咪唑類藥物的不合理使用造成可食性動物組織中藥物殘留，以至危害到人類食品安全。

       迪馬科技參考《GB 31658.23-2022食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的測定》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可測定豬肉、雞肉、豬肝中硝基咪唑類藥物，本方案使用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，ProElut^® PXC凈化，Endeavorsil^® C18色譜柱分離檢測，定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致，回收率在90%-110%之間。

      本方案完全重現(xiàn)了國標(biāo)方法，靈敏度高，回收率好，能滿足客戶需求。

一、適用范圍：

本方案適用于豬肉、雞肉、豬肝中甲硝唑、羥基甲硝唑、地美硝唑和羥基地美硝唑殘留量的測定。

二、標(biāo)準(zhǔn)品配制：

(1) 標(biāo)準(zhǔn)儲備液：由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供，濃度100μg/mL，溶于甲醇。(cat.#: 47905)

(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇稀釋定容，配置成濃度為0.1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

(3) 內(nèi)標(biāo)儲備液：由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供，濃度100μg/mL，溶于甲醇。(cat.#: 47972)

(4) 混合內(nèi)標(biāo)工作液：吸取適量內(nèi)標(biāo)儲備液，用甲醇稀釋定容，配置成濃度為0.1μg/mL的混合內(nèi)標(biāo)工作液。

三、提取:

四、凈化

ProElut^® PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化：用2mL甲醇和2mL 0.1mol/L鹽酸溶液活化；

(2)上樣：備用液全部過柱，棄去流出液；

(3)淋洗：依次用2mL 0.1mol/L鹽酸溶液，1mL甲醇和1mL 2% 氨水*淋洗，推干，棄去流出液；

(4)洗脫：加入2mL 洗脫液**洗脫，并收集洗脫液；

(5)重新溶解：將洗脫液在35℃水浴下氮吹近干(剩余大約0.2mL)，用水定容至0.5mL，混勻，過Nylon膜(Cat.#: 37177)，上機分析。

*2% 氨水溶液：取2mL氨水，加水稀釋至100mL，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；

**洗脫液：取80mL甲醇，加水15mL、氨水5mL，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

五、基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取經(jīng)提取和凈化的空白試料溶液，加入適量混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和100μL混合內(nèi)標(biāo)工作液，35℃水浴下氮吹近干(剩余大約0.2mL)，用水定容至0.5mL，混勻，過Nylon膜(Cat.#: 37177)，上機分析。

六、分析條件

UPLC 條件

色譜柱：Endeavorsil^® C18, 50×2.1mm,  1.8μm (Cat.#: 87002)

流速：0.3mL/min

進樣量：10μL

柱溫：35℃

流動相：A:0.1%甲酸水  B:0.1%甲酸乙腈

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

七、添加回收結(jié)果

八、目標(biāo)化合物的XIC圖

九、相關(guān)產(chǎn)品信息